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          差示掃描量熱儀的溫度靈敏度校正方法講解
          點擊次數:572 發布時間:2022-03-24
             差示掃描量熱儀測量的是與材料內部熱轉變相關的溫度、熱流的關系,應用范圍非常廣,特別是材料的研發、性能檢測與質量控制。材料的特性如玻璃化轉變溫度、冷結晶、相轉變、熔融、結晶、產品穩定性、固化/交聯、氧化誘導期等,都是它的研究領域。
            差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術,主要有熱流型和功率補償型兩種,金鑒實驗室配備的DSC設備為熱流型。設備的具體原理是許多物質在加熱或冷卻過程中會發生融化、凝固、晶型轉變、分解、化合、吸附、脫附等物理化學變化,而這些變化同時伴隨體系熱容的改變,因而產生熱效應,其表現為該物質與外界環境之間有溫度差。選擇一種對熱穩定的物質作為參比物,將其與樣品一起置于DSC可按設定速率升溫的電爐中,分別記錄參比物的溫度以及樣品與參比物間的溫度差△T,以溫差△T對溫度T作圖就可以得到一條差熱分析曲線,這種熱分析曲線稱為差熱譜圖,從差熱譜圖中可分析出試樣的比熱容和玻璃化轉變溫度Tg值。
            差示掃描量熱儀的溫度靈敏度校正流程講解:
            1.打開電腦,將儀器數據線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關。
            2.打開軟件,點擊菜單欄中【設置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。初始界面為氧化誘導期測試界面,點擊【設置】里坐標選擇X-Temp,到另一界面。在【設置】選項中,選擇【參數設置】,出現對話框。截止溫度設為350℃。升溫速率設為20℃/min,恒溫時間設為0min。
            3.取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內,用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央,另取一只空鋁坩堝作為參比,蓋上爐蓋。
            4.點擊快捷菜單中開始鍵,開始實驗。等DSC曲線出現一個完整的峰之后,即可點擊快捷菜單上鍵,停止實驗。
            5.點擊菜單欄上【數據分析】,選擇【曲線平滑】,系統便可自動修正曲線。點擊【數據分析】,選擇【熔點(熱焓)】,出現對話框,點擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結束變化之后右擊,出現對話框,點擊“否”,即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確,可以在出現對話框時,點擊“是”,重新選取。
            錫的實際熔點為231.9℃,實驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內,點擊儀器顯示屏左下角點擊,在【被測標準樣熔點】處輸入231.9,在【實際熔點】處輸入實際所測得的熔點值,按【OK】,點擊,關閉儀器校準界面。
            校準后,先將軟件關閉,再關閉儀器,然后重新打開軟件、儀器,連接成功后再次測量錫的熔點值,若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內,重復上述操作,直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內為止。
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